Гост химический состав цемента

Обновлено: 28.04.2024

Стандартами ряда европейских стран до сих пор устанавливалась различная классификация цементов по вещественному составу, прочности, скорости твердения и регламентировались существенно различающиеся технические требования к ним, что затрудняло сопоставление качества цементов, выпускаемых по данным стандартам. В связи с этим Европейским комитетом по стандартизации (СЕ N ) принят стандарт EN 197-1 [ 1 ], устанавливающий единые для всех стран ЕС классификацию, технические требования и методы установления соответствия качества цементов требованиям стандарта. Требования EN 197-1 в части классификации и критериев соответствия учтены в ГОСТ 30515.

Однако в настоящее время в странах СНГ классификация цементов по ГОСТ 30515 применяется ограниченно и действующая нормативная база строительства основана на характеристиках цемента, установленных ГОСТ 10178 [ 2 ]. Эти характеристики существенно отличаются от установленных EN 197-1, что затрудняет осуществление научно-технического и экономического сотрудничества с европейскими странами.

Настоящий стандарт гармонизирован с EN 197-1 и содержит требования к двенадцати наиболее приемлемым для применения в условиях строительства в странах СНГ видам общестроительных цементов из двадцати семи, приведенных в EN 197-1.

Основные отличия настоящего стандарта от действующего ГОСТ 10178 сводятся к следующему:

- вместо марок введены классы прочности на сжатие, аналогичные установленным EN 197-1. Значения классов прочности имеют вероятностный характер и установлены с доверительной вероятностью 95 %;

- для цементов всех классов прочности, кроме требований к прочности в возрасте 28 сут, дополнительно установлены нормативы по прочности в возрасте двух суток, за исключением классов 22,5Н и 32,5Н, а для цементов классов 22,5Н и 32,5Н - в возрасте 7 сут;

- для всех классов прочности, кроме класса 22,5, введено разделение цементов по скорости твердения на нормальнотвердеющие и быстротвердеющие, что позволит минимизировать расход цемента в строительстве за счет его оптимального подбора по скорости твердения.

Стандарт предусматривает испытания цемента по ГОСТ 30744 с использованием полифракционного песка, который гармонизирован с европейскими стандартами EN 196-1 [3], EN 196-3 [4], EN 196-6 [5].

Использование стандартов, устанавливающих технические требования к цементам и методы их испытаний, гармонизированных с европейскими стандартами, позволяет получать адекватную оценку качества цементов, выпускаемых в странах СНГ и странах ЕС.

Настоящий стандарт не отменяет ГОСТ 10178, который можно применять во всех случаях, когда это технически и экономически целесообразно.

Настоящий стандарт действует параллельно с ГОСТ 10178 и применяется в случаях, когда заключенные контракты или другие согласованные условия предусматривают применение цементов с характеристиками, гармонизированными с требованиями EN 197-1. Вместе с тем настоящий стандарт является перспективным для разработки новой нормативном документации в строительстве, базирующейся на характеристиках цементов, гармонизированных с требованиями EN 197-1.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕМЕНТЫ ОБЩЕСТРОИТЕЛЬНЫЕ

Технические условия

General structural Portland clinker cements.

Дата введения 2004-09-01

Настоящий стандарт распространяется на цементы общестроительные (далее - цементы), изготавливаемые на основе портландцементного клинкера, и устанавливает требования к цементам и компонентам вещественного состава этих цементов.

Настоящий стандарт не распространяется на цементы, к которым предъявляются специальные требования и которые изготавливаются по соответствующей нормативной документации.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 310.3-76 Цементы. Методы определения нормальной густоты, сроков схватывания и равномерности изменения объема

ГОСТ 3476-74 Шлаки доменные и электротермофосфорные гранулированные для производства цементов

ГОСТ 4013-82 Камень гипсовый и гипсоангидритовый для производства вяжущих материалов. Технические условия

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСТ 25094-94 Добавки активные минеральные для цементов. Методы испытаний

ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия

ГОСТ 30744-2001 Цементы. Методы испытаний с использованием полифракционного песка

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно промерить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515.

4.1 Классификация цементов - по ГОСТ 30515 и настоящему стандарту.

4.2 По вещественному составу, приведенному в таблице 1 , цементы подразделяют на пять типов:

- ЦЕМ I - портландцемент;

- ЦЕМ II - портландцемент с минеральными добавками;

- ЦЕМ III - шлакопортландцемент;

- ЦЕМ IV - пуццолановый цемент;

- ЦЕМ V - композиционный цемент.

Примечание - Цемент типа ЦЕМ I не содержит минеральных добавок в качестве основного компонента.

4.3 По содержанию портландцементного клинкера и добавок цементы типов ЦЕМ II - ЦЕМ V подразделяют на подтипы А и В.

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production. Chemical analysis methods

___________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 5382-2019 с ГОСТ 5382-91 см. по ссылке;
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2020-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Союз производителей цемента" (НО "СОЮЗ-ЦЕМЕНТ") и Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт цементной промышленности "НИИЦемент" (АО "НИИЦЕМЕНТ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 "Строительные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г. N 55)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2019 г. N 1015-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5382-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния (в том числе реакционно-способного), кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).

Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта.

Большинство представленных в стандарте методов позволяют проводить определение группы элементов систематического анализа из одной навески анализируемого материала. Возможные схемы систематического анализа представлены в приложении А.

В качестве поверочных (арбитражных) следует применять приведенные в стандарте методы, кроме рентгеноспектрального.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

В Российской Федерации действует также ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения".

ГОСТ 8.531 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

ГОСТ 8.532 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.008 Система стандартов безопасности труда. Оборудование и аппаратура для газопламенной обработки металлов и термического напыления покрытий. Требования безопасности

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.028 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". Технические условия

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 12.4.296 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 334 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1381 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3158 Реактивы. Барий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3639 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3757 Реактивы. Алюминий азотно-кислый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3770 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 3771 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4145 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4147 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4168 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4332 Реактивы. Калий углекислый-натрий углекислый. Технические условия

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production. Chemical analysis methods

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией "Союзстройматериалы"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 N 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ*

* Таблица ссылочных нормативно-технических документов в электронной версии документа соответствует таблице, приведенной в бумажном оригинале. - Примечание изготовителя базы данных.

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

8.5.1, 9.2.1, 9.3.1, 19.2.1

5.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 8.6.1, 18.2.1

5.2.1, 6.3.1, 11.2.1, 14.2.1, 17.2.1,

5.2.1, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 7.2.1,

7.3.1, 8.2.1, 8.3.1, 8.6.1, 9.2.1,

10.2.1, 10.3.1, 11.2.1, 11.3.1,

Продолжение

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

12.2.1, приложение 3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).

Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта. При этом ошибка воспроизводимости методов не должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих элементов.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб цемента и других материалов - в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.

1.2. Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартованиями до 25 г и подсушивают. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал содержит магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5) °С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Массу считают постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается производить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески () в граммах вычисляют по формуле

, (1)

Стандарт распространяется на цементы общестроительные, изготавливаемые на основе портландцементного клинкера, и устанавливает требования к цементам и компонентам вещественного состава этих цементов. Стандарт не распространяется на цементы, к которым предъявляются специальные требования и которые изготавливаются по соответствующей нормативной документации.

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

EURO-AZIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕМЕНТЫ ОБЩЕСТРОИТЕЛЬНЫЕ

Технические условия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННАЯ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ КОМИССИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, ТЕХНИЧЕСКОМУ НОРМИРОВАНИЮ И СЕРТИФИКАЦИИ В СТРОИТЕЛЬСТВЕ

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

При ЕАСС действует Межгосударственная научно-техническая комиссия по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в области строительства (МНТКС), которой предоставлено право принятия межгосударственных стандартов в области строительства.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и МСН 1.01-01-96 "Система межгосударственных нормативных документов в строительстве. Основные положения".

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН ОАО "НИИЦЕМЕНТ", ООО "Фирма "ЦЕМИСКОН"

2 ВНЕСЕН Госстроем России

3 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 14 мая 2003 г.

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование органа государственного управления строительством

Госстрой Азербайджанской Республики

Министерство градостроительства Республики Армения

Казстройкомитет Республики Казахстан

Министерство экологии, строительства и развития территорий Республики Молдова

Комархстрой Республики Таджикистан

Госархитектстрой Республики Узбекистан

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 сентября 2004 г. в качестве государственного стандарта Российской Федерации постановлением Госстроя России от 21 июня 2003 г. № 93

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Межгосударственные стандарты" а текст изменений - в информационных указателях "Межгосударственные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Межгосударственные стандарты"

(справочное) Дополнительная информация о материалах, применяемых для изготовления цемента

Стандартами ряда европейских стран до сих пор устанавливалась различная классификация цементов по вещественному составу, прочности, скорости твердения и регламентировались существенно различающиеся технические требования к ним, что затрудняло сопоставление качества цементов, выпускаемых по данным стандартам. В связи с этим Европейским комитетом по стандартизации (CEN) принят стандарт EN 197-1 [1], устанавливающий единые для всех стран ЕС классификацию, технические требования и методы установления соответствия качества цементов требованиям стандарта. Требования EN 197-1 в части классификации и критериев соответствия учтены в ГОСТ 30515 .

Однако в настоящее время в странах СНГ классификация цементов по ГОСТ 30515 применяется ограниченно и действующая нормативная база строительства основана на характеристиках цемента, установленных ГОСТ 10178 [2]. Эти характеристики существенно отличаются от установленных EN 197-1, что затрудняет осуществление научно-технического и экономического сотрудничества с европейскими странами.

Основные отличия настоящего стандарта от действующего ГОСТ 10178 сводятся к следующему:

Настоящий стандарт не отменяет ГОСТ 10178 , который можно применять во всех случаях, когда это технически и экономически целесообразно.

Настоящий стандарт действует параллельно с ГОСТ 10178 и применяется в случаях, когда заключенные контракты или другие согласованные условия предусматривают применение цементов с характеристиками, гармонизированными с требованиями EN 197-1. Вместе с тем настоящий стандарт является перспективным для разработки новой нормативной документации в строительстве, базирующейся на характеристиках цементов, гармонизированных с требованиями EN 197-1.

Текст ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production. Chemical analysis methods

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией "Союзстройматериалы"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 N 3

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5382-73, ГОСТ 9552-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ*
________________
* Таблица ссылочных нормативно-технических документов в электронной версии документа соответствует таблице, приведенной в бумажном оригинале. - .

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

8.5.1, 9.2.1, 9.3.1, 19.2.1

5.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 8.6.1, 18.2.1

5.2.1, 6.3.1, 11.2.1, 14.2.1, 17.2.1,

5.2.1, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 7.2.1,

7.3.1, 8.2.1, 8.3.1, 8.6.1, 9.2.1,

10.2.1, 10.3.1, 11.2.1, 11.3.1,

Продолжение

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

12.2.1, приложение 3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. Общие требования

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

- молярной концентрацией вещества эквивалента в молях на кубический дециметр () вычисляют по формуле

, (2)

где и -й паре параллельных анализов.

1.14.2. Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов.

Ошибку воспроизводимости (, (5)

где - результат -го отдельного анализа;

1.14.3. Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхождение между двумя (. (6)

Значения и ) в процентах вычисляют по формуле

, (7)

где - масса элемента в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;

) в процентах вычисляют по формуле

, (8)

где - отношение аликвотной части анализируемого раствора к аликвотной части основного градуировочного раствора.

При прямом фотоколориметрическом анализе вводят поправку на изменение условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки. Для этого одновременно с анализируемым образцом измеряют оптическую плотность вновь приготовленного окрашенного градуировочного раствора. Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более 0,002. Поправку вносят с обратным знаком, то есть, если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от оптической плотности анализируемого раствора и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.

1.19. При массовой работе, если имеется линейная зависимость между искомой массовой долей элемента и соответствующим аналитическим сигналом (оптической плотностью раствора, интенсивностью излучения, силой тока и т.п.), рекомендуется составлять калибровочное уравнение

, (9)

где - аналитический сигнал анализируемого элемента;

где и -м градуировочном растворе (образце) и его аналитический сигнал;

где - соответственно средние квадратические отклонения массовых долей и аналитических сигналов в использованном ряду градуировочных растворов (образцов).

Правильность составления (линейность) калибровочного уравнения проверяют, подставляя в него измеренные аналитические сигналы, полученные на градуировочных растворах (образцах).

1.20. Для удобства расчетов по градуировочным графикам или на основании данных, полученных из калибровочных уравнений, составляют соответствующие таблицы.

1.21. При использовании фотоколориметрического метода анализа для определения высоких концентраций элемента с целью уменьшения погрешности анализа проводят дифференциальное фотоколориметрирование, основанное на измерении оптической плотности анализируемого раствора относительно оптической плотности раствора стандартного образца с известной концентрацией определяемого элемента.

Обязательным условием этого метода является использование равноценных кювет, что проверяют получением одинаковой оптической плотности при измерении одного и того же окрашенного раствора в обеих кюветах.

1.22. Массовая доля определяемого элемента не должна отличаться от массовой доли этого же элемента в основном растворе при прямом фотометрировании более чем в 1,5 раза, а при дифференциальном - более чем в 1,2 раза. При нарушении этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемого или стандартного образца.

1.23. Проверку градуировочных графиков по стандартным образцам проводят периодически, не реже одного раза в полугодие, а также после каждого ремонта используемых приборов.

1.24. При выполнении анализа рекомендуется параллельно проводить холостой опыт для учета загрязнений реактивов, дистиллированной воды и др.

1.25. Для осуществления текущего контроля производства цемента допускается применение рентгеноспектрального метода определения элементов, приведенного в приложении 3. При этом ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, установленных в стандарте для соответствующих элементов. Аттестованные значения массовых долей элементов в СОП, используемых для построения градуировочного графика, рассчитывают на основании данных межлабораторной аттестации, выполненной лабораторией предприятия и головной (базовой) организацией по стандартизации.

2. Требования безопасности

2.1. Лабораторные помещения, в которых выполняют работы по определению химического состава цемента и материалов цементного производства, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

2.2. При эксплуатации электроустановок и электроприборов, используемых в процессе анализа, должны выполняться правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

2.3. При работе с кислотами и щелочами должны быть соблюдены правила безопасности, действующие в химических лабораториях.

2.4. При эксплуатации установок с ионизирующими источниками излучения (рентгеноспектральная аппаратура) следует руководствоваться требованиями норм радиационной безопасности НРБ-76/87* и основными санитарными правилами ОСП-72/87**.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют СанПиН 2.6.1.2523-09 (НРБ-99/2009);
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует СП 2.6.1.2612-10 (ОСПОРБ 99/2010). - .

2.5. При работе с горючими и взрывоопасными веществами должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

2.6. При работе с газовыми установками руководствуются ГОСТ 12.2.008 и правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором.

2.7. При работе с вредными и ядовитыми веществами необходимо применять средства защиты по ГОСТ 12.4.004, индивидуальные средства защиты (респираторы по ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058).

3. Определение влаги

3.1. Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при массовой доле влаги до 1,0%; ±0,10 и 0,15% при более высокой массовой доле влаги.

3.2. Гравиметрический метод

3.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

3.2.2. Проведение анализа

Навеску пробы массой 1 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс, ставят в сушильный шкаф нагретый до температуры (110±5) °С, сушат 1,5-2 ч. Вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюкса приоткрывают и быстро закрывают. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г. Если при повторном высушивании масса навески увеличится, то для расчета применяют массу, предшествующую ее увеличению.

Пробу гипса и гипсоглиноземистого цемента сушат при температуре 50-60 °С.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги (, (12)

где - масса навески с бюксом до сушки, г;

- масса навески пробы, г.

4. Определение потери массы при прокаливании

4.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%); ±0,15 и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).

4.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

4.2.2. Проведение анализа

Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре 105-115 °С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре 950-1000 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре до получения постоянной массы.

При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака, золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С в течение 1-2 мин и прокаливание повторяют до получения минимального значения массы.

В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре 400-500 °С, прокаливая пробу до постоянной массы.

4.2.3. Обработка результатов

Потерю массы при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

, (13)

где - масса навески с тиглем до прокаливания, г;

Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 см, (14)

Читайте также: