Гост 5382 91 цементы и материалы цементного производства методы химического анализа

Обновлено: 28.04.2024

И.В.Богданова, канд. хим. наук; И.Е.Ковалева, канд техн. наук; З.Б.Энтин, канд. техн. наук (руководители темы); С.Г.Незнамова; В.М.Арчекова; Г.А.Вдовиченко; Л.А.Ершова; И.К.Громозова, канд. техн. наук; В.Н.Максимов; Т.В.Аникеева, канд. техн. наук; А.Б.Морозов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 № 3

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5382-73, ГОСТ 9552-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

8.5.1; 9.2.1; 9.3.1; 19.2.1

5.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 8.6.1; 18.2.1

5.2.1; 6.3.1; 11.2.1; 14.2.1; 17.2.1; 18.2.1; 18.3.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.6.1; 9.2.1; 10.2.1; 10.3.1; 11.2.1; 11.3.1; 11.4.1; 12.2.1; 14.3.1; 15.2.1; 16.2.1; 17.2.1; 17.3.1; 19.2.1

7.2.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.5.1; 9.2.1; 11.2.1; 11.4.1; 14.3.1; 17.2.1; 19.2.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 10.2.1; 11.4.1; 12.2.1; 16.2.1; 17.2.1

7.2.1; 12.2.1; 18.2.1; 18.3.1;

5.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 9.3.1; 11.3.1; 11.4.1; 13.2.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.2.1; 8.4.1; 9.2.1; 14.2.1; 18.2.1; 18.3.1

7.2.1; 7.3.1; 14.3.1; 19.2.1; 19.3.1

7.2.1; 7.3.1; 8.5.1; 14.3.1

10.2.1; 11.3.1; 14.2.1; 15.2.1; 17.3.1

11.4.1; 12.2.1; приложение 3

7.3.1; 11.3.1; 17.3.1; приложение 3

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 12.2.1

5.2.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 11.2.1; 13.2.1; 15.2.1

5.2.1; 6.4.1; 8.2.1; 12.2.1

7.2.1; 8.2.1; 11.4.1; 16.2.1

12.2.1; приложение 3

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).

Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта. При этом ошибка воспроизводимости методов не должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих элементов.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. Общие требования

1.1. Отбор проб цемента - по СТ СЭВ 3477, отбор проб других материалов - в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.

1.2. Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартованиями до 25 г и подсушивают. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал содержит магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5)°С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Масса считается постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается производить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески (m) в граммах вычисляют по формуле

масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

массовая доля влаги в материале, определенная по разд. 3, %.

1.3. Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых проб, осадков в гравиметрических методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, навесок индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, а плавней - с погрешностью не более 0,1 г.

1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативно-технической документации (НТД).

Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.

1.5. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709 в части требований к массовой доле ионов хлора и кальция.

1.6. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева до 1100°С.

Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором.

Для проведения анализов используют электрические плитки, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитриметры, иономеры, pH-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры.

1.7. Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям НТД на них.

1.8. Применяемые средства измерений должны быть поверены, а оборудование аттестовано по ГОСТ 8.326.

1.9. Концентрацию раствора выражают:

массовой долей в процентах, численно равной массе вещества в граммах в 100 г раствора;

массовой концентрацией в граммах на кубический дециметр или граммах на кубический сантиметр;

молярной концентрацией вещества в молях на кубический дециметр (М);

молярной концентрацией вещества эквивалента в молях на кубический дециметр;

соотношением объемных частей (например, 1:2), где первые числа означают объемные части концентрированной кислоты или иного реактива, а вторые - объемные части воды (если не указан другой растворитель).

1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески, переведенной в раствор, отбирая аликвотные части раствора. Схема систематического анализа цемента приведена в приложении 2.

1.11. Массовую концентрацию стандартных растворов, а также титранта по определяемому элементу (далее - титр) и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) рассчитывают как среднее арифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого значащего знака.

1.12. Для контроля погрешности результатов анализа используют изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.531 и ГОСТ 8.315 и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.316 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава вещества и материалов: государственные и отраслевые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятий (СОП). При этом результат анализа стандартного образца считают удовлетворительным, если среднее арифметическое двух параллельных определений отличается от аттестованного значения массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, установленной в стандарте для соответствующего элемента.

1.13. Массовую долю элементов в анализируемой пробе определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

1.14. В качестве норм точности (метрологических характеристик) определение содержания элемента используют:

ошибку повторяемости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными одним лаборантом при использовании одного метода, одной и той же аппаратуры и реактивов и за возможно более короткий срок;

ошибку воспроизводимости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными при использовании одного метода, но в разных лабораториях, разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов;

расхождение между параллельными определениями.

1.14.1. Для вычисления ошибки повторяемости используют результаты параллельных определений массовой доли элементов, выполненных в данной лаборатории за последнее время. Используют не менее 20 пар результатов параллельных определений.

Среднюю квадратическую (стандартную) ошибку повторяемости ( S п) вычисляют по формуле

средний размах по всем парам параллельных определений.

Средний размах вычисляют по формуле

абсолютное значение разности между результатами i-й пары параллельных определений (размах);

общее число пар анализов .

Размах вычисляют по формуле

соответственно результаты 1-го и 2-го определения в i-й паре параллельных анализов.

1.14.2. Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов.

Ошибку воспроизводительности вычисляют по формуле

результат i-го отдельного анализа;

средний результат анализа по всем данным;

1.14.3. Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхождение между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности 95%, которое вычисляют по формуле

Значения и для соответствующего метода зависят от массовой доли определяемого элемента и устанавливаются дифференцированно для конкретного интервала его содержания.

При попадании результатов параллельных определений в смежные интервалы содержания определяемого элемента для данного анализа принимают как среднее арифметическое значение величин расхождений, установленных для этих интервалов.

1.15. В случае, если соответствующей НТД установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения менее чем на величину ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее чем из трех навесок. За окончательный результат принимают среднее арифметическое этих определений.

Если предельное значение установлено для суммы элементов, то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.

1.16. При текущем контроле материалов производства цемента допускается не выполнять параллельных определений для каждого анализа. В этом случае для контроля погрешности анализа параллельные определения (из двух навесок) следует выполнять не менее чем для 10% анализируемых проб.

1.17. При применении физико-химических методов анализа, например, фотоэлектроколориметрического, спектрофотометрического, атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и др., требующих построения градуировочных графиков, графики строят в прямоугольных координатах. На оси абсцисс откладывают массу определяемого элемента (г, мг) или массовую долю (%), а на оси ординат - соответствующий аналитический сигнал (оптическую плотность, силу тока и др.).

Для построения графиков используют ГСО или ОСО состава веществ и материалов, из которых готовят градуировочные растворы. Способ и условия построения графиков указаны в соответствующих разделах стандарта.

График строят не менее чем по пяти точкам, полученным переведением в раствор различающихся по массе навесок стандартного образца. Точки равномерно распределяют по диапазону измерений. Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспечить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднее арифметическое значение не менее чем трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.

При использовании аликвотных частей массовую долю элемента в процентах вычисляют по формуле

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production. Chemical analysis methods

___________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 5382-2019 с ГОСТ 5382-91 см. по ссылке;
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией "Союзстройматериалы"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 N 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ*

* Таблица ссылочных нормативно-технических документов в электронной версии документа соответствует таблице, приведенной в бумажном оригинале. - Примечание изготовителя базы данных.

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

8.5.1, 9.2.1, 9.3.1, 19.2.1

5.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 8.6.1, 18.2.1

5.2.1, 6.3.1, 11.2.1, 14.2.1, 17.2.1,

5.2.1, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 7.2.1,

7.3.1, 8.2.1, 8.3.1, 8.6.1, 9.2.1,

10.2.1, 10.3.1, 11.2.1, 11.3.1,

Продолжение

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

12.2.1, приложение 3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб цемента и других материалов - в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5) °С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Массу считают постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается производить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески () в граммах вычисляют по формуле

, (1)

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production. Chemical analysis methods

Дата введения 2020-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Союз производителей цемента" (НО "СОЮЗ-ЦЕМЕНТ") и Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт цементной промышленности "НИИЦемент" (АО "НИИЦЕМЕНТ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 "Строительные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г. N 55)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2019 г. N 1015-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5382-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния (в том числе реакционно-способного), кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).

Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта.

Большинство представленных в стандарте методов позволяют проводить определение группы элементов систематического анализа из одной навески анализируемого материала. Возможные схемы систематического анализа представлены в приложении А.

В качестве поверочных (арбитражных) следует применять приведенные в стандарте методы, кроме рентгеноспектрального.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

В Российской Федерации действует также ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения".

ГОСТ 8.531 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

ГОСТ 8.532 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.008 Система стандартов безопасности труда. Оборудование и аппаратура для газопламенной обработки металлов и термического напыления покрытий. Требования безопасности

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.028 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". Технические условия

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 12.4.296 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 334 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1381 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3158 Реактивы. Барий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3639 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3757 Реактивы. Алюминий азотно-кислый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3770 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 3771 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4145 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4147 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4168 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4332 Реактивы. Калий углекислый-натрий углекислый. Технические условия

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией "Союзстройматериалы"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 N 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ*

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

8.5.1, 9.2.1, 9.3.1, 19.2.1

5.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 8.6.1, 18.2.1

5.2.1, 6.3.1, 11.2.1, 14.2.1, 17.2.1,

5.2.1, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 7.2.1,

7.3.1, 8.2.1, 8.3.1, 8.6.1, 9.2.1,

10.2.1, 10.3.1, 11.2.1, 11.3.1,

Продолжение

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

12.2.1, приложение 3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям R₁ и R₂, определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.

3. Основная навеска

Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов

4. Основной раствор

Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление СОП

Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n + 2, где n - число анализируемых в материале элементов.

2.2. Изготовление образцов-излучателей

Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С.

Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 - 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.

Для каждого СОП изготавливают три таблетки.

При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.

При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 - 1,5 г и сверху 1,5 - 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см 2 . После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 - 4 г.

2.3. Построение градуировочного графика

Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.

Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра - согласно технической документации на него.

После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.

Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей I_соп и репера I_р для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП R_соп по формуле

По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность - значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.

3. Проведение анализа

Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей I₁ и I₂, затем образца-репера I_р.

Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей R₁ и R₂ по формуле (48).

Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.

5. Солевой раствор

Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента

1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.

Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм 3 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 °С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).

Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт. 2).

1. Стандартный раствор

Раствор с точно известной концентрацией элемента

6. Холостой раствор

Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа

Полезное

Смотреть что такое "ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа" в других словарях:

ГОСТ 5382-91 — 58 с. (9) Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа Взамен: ГОСТ 5382 73; ГОСТ 9552 76 раздел 91.100.10 … Указатель национальных стандартов 2013

5382 — ГОСТ 5382 < 91>Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа. ОКС: 91.100.10 КГС: Ж19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 5382 73, ГОСТ 9552 76 Действие: С 01.07.91 Примечание: см. сб. Цементы. Методы… … Справочник ГОСТов

ГОСТ 6139-2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия — Терминология ГОСТ 6139 2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия оригинал документа: 3.8 критерий соответствия: Установленное настоящим стандартом требование, которому должен удовлетворять стандартный полифракционный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

средства — 3.17 средства [индивидуальной, коллективной] защиты работников: Технические средства, используемые для предотвращения или уменьшения воздействия на работников вредных или опасных производственных факторов, а также для защиты от загрязнения [2].… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

основная — 3.2 основная общеобразовательная школа: Школа, организуемая как самостоятельное общеобразовательное учреждение с 1 по 9 класс включительно. Источник: ТСН 31 328 2004: Общеобразовательные школы. Республика Саха (Якутия) Смотри также родственные… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Подготовка к анализу — 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия 25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Читайте также: